Plateforme : caractérisation de matériaux

La plateforme « caractérisation de matériaux » se composent de 13 équipements

Contact : Arnaud Mazurier

Tel : (+33) 05.49.45.39.43 – Courriel : arnaud.mazurier@univ-poitiers.fr


La microtomographie de rayons X est une technique numérique 3D non-invasive de visualisation et caractérisation de la structure interne des matériaux (résol. µm) se basant sur les interactions rayons X – matière.

L’acquisition des données consiste généralement en l’enregistrement à intervalle angulaire régulier d’une série de projections radiographiques numériques d’un échantillon en rotation. Ces données permettent la reconstruction mathématique d’une section et/ou d’un volume, véritables cartographies 2/3D en niveaux de gris des variations locales d’absorption du rayonnement X au sein de l’échantillon (i.e. la distribution des coefficients d’absorption  linéiques, fonction de l’énergie incidente des rayons X, de la densité locale et du numéro atomique des éléments traversés).

La structure interne de l‘échantillon peut dès lors être décortiquée qualitativement (transparence, coupes virtuelles, segmentation et extraction virtuelle) et quantitativement (mesures dimensionnelles, surfaciques, volumétriques).

Les deux systèmes de l’Université de Poitiers permettent l’analyse d’échantillons de dimensions et constitutions très variés.

Système EasyTom XL duo (2 sources) :

– Tube fermé à réflexion Hamamatsu, microfoyer (taille de spot jusqu’à 5 microns), 150 kV, 75W, filament W;
– Tube ouvert à transmission Hamamatsu, nano-foyer, 160 kV, 8W, filaments W (taille de spot jusqu’à 0,75 µm) et LaB6 (taille de spot jusqu’à 0,25 µm);
– Capteur plan TFT silicium amorphe à détection indirecte avec scintillateur CsI  (1920×1536 ; 16bits ; taille du pixel = 127 µm) ;
– 6 axes motorisés dont table rotative ; distance tube-détecteur de 200 à 700 mm ; étendue de mouvement vertical de 200 mm ; support en granit ;
– Modes d’acquisition variés : classique, stack, agrandissement virtuel de l’imageur, hélicoïdal, binning, laminographie;
– Accepte des échantillons jusqu’à 20 cm de diamètre avec un poids maximal de 20 kg;
– Logiciel de reconstruction : XAct (RX solution).

Système Viscom X8050-16 :

– Tube ouvert à réflexion Viscom, micro-foyer (taille de spot jusqu’à 5 microns), 160 kV, 100, filament W ;
– Détecteur numérique matriciel (Camera CCD 1004×1004, 12bits) couplé à un amplificateur de brillance 9 pouces – 3 modes d’amplification (taille du pixel : 80, 107, 147 µm) ;
– 4 axes motorisés dont table rotative ; distance tube-détecteur de 800 mm ; étendue de mouvement vertical de 300 mm ;
– Mode d’acquisition classique ;
– Accepte des échantillons jusqu’à 30 cm de diamètre avec un poids maximal de 15 kg;
– Logiciel de reconstruction : DigiCT (Digisens).

Contact :  Christine CANAFF

Tel : +33 (0)5.49.45.39.12 ou 35.05 – courriel : christine.canaff@univ-poitiers.fr


La spectroscopie de photoélectrons est basée sur le principe de l’effet photoélectrique. En irradiant un matériau par une source à Rayons X, les électrons de cœur peuvent être éjectés de l’atome et traverser le matériau. La mesure de l’énergie cinétique des photoélectrons émis permet de déduire l’énergie de liaison de l’électron avant la photoémission. Cette énergie est caractéristique des niveaux d’énergie des couches électroniques des éléments.

  • Analyse chimique de la surface (1 à 10 nm maximum) et de la structure électronique des matériaux.
  • Limite de détection : 0.1 % Atomique
  • Equipement : Spectromètre Axis Ultra DLD KRATOS
  • Spécifications techniques XPS
  • Source Aluminium Monochromatée Kα 1,2 (1486.6 eV) et Source Dual Anode Aluminium/ Magnésium (1253.6 eV)
  • Performance de la source Al Mono Resolution pour Ag 3d5/2 0.47 eV
  • Performance de la source Dual Anode Magnesium Resolution pour Ag 3d5/2 0.7 eV
  • Détecteur DLD mode spectroscopie et imagerie (résolution < 10µ)
  • Système à vide : 2 pompes Turbo, pompe ionique et sublimation de titane
  • Vide Chambre analyse : 10-10 mbar

Equipements annexes

Chambre de catalyse : traitement catalytique

Sous gaz (O2, H2, CO…) en température programmée

(Température maxi 1000°C)

Source UPS (Ultra Violet Photoelectron Spectroscopy)

Source UV avec 2 raies de résonance de l’Hélium

(hγ = 21.2 eV pour He I et 40.8 eV pour He II)

Publications

  • High impact of the reducing agent on palladium nanomaterials : new insights from X-Ray photoelectron spectroscopy and oxygen reduction reaction. Y. Holade, C. Canaff, S. Poulin, T. W. Napporn, K. Servat, K. B. Kokoh, RSC Adv, 2016, 6, 12627-12637. Abstract…
  • Effect of the Oxide-Carbon Heterointefrace on the Activity of Co3O4/NRGO Nanocomposites toward ORR and OER. K. Kumar, C. Canaff, J. Rousseau, S. Arrii-Clacens, T. W. Napporn, A. Habrioux, B. Kokoh, J. Phys. Chem. C, 2016, 120, 7949-7958. Abstract…
  • Impact of Non-thermal Atmospheric plasma on the structure of Cellulose : Access to soluble branched glucans. J. Delaux, C. Ortiz Mellet, C. Canaff, E. Fourré, C. Gaillard, A. Barakat, J. M. García Fernández, J-M. Tatibouёt, F. Jérôme, Chem. Eur. J. 2016, 22, 1-10. Abstract…
  • IrO2 Coated on RuO2 as Efficcient and Stable Electroactive Nanaocatalysts for Electrochemical Water Splitting. T. Audichon, T.W. Napporn, C. Canaff, C. Morais, C. Comminges, K.B. Kokoh, J. Phys. Chem. C, 2016, 120, 2562-2573. Abstract…

Contact : C. Roudaut

Tel : +33.(0)5.49.45.37.46 – Courriel : christelle.roudaut@univ-poitiers.fr


Absorption atomique Perkin Elmer AA200

Le laboratoire est équipé d’une Absorption Atomique AA200 Perkin Elmer. Cet appareil permet l’analyse de la quasi-totalité des éléments du tableau périodique à condition de posséder la lampe à cathode creuse correspondant à l’élément à analyser. La limite de détection se situe en général autour du mg/L, mais dépend de l’élément à analyser. Il est possible de travailler avec une flamme « acétylène » ou « protoxyde d’azote », en fonction des éléments à doser.

Pour l’analyse, les échantillons doivent être sous forme liquide. Aussi, les échantillons sous forme solide doivent subir une minéralisation acide, ce qui équivaut à les dissoudre sous l’action d’acides forts (acides nitrique, chlorhydrique et fluorhydrique) dans un micro-onde.

Contact : C. Roudaut

Tel : +33.(0)5.49.45.37.46 – christelle.roudaut@univ-poitiers.fr


2 analyseurs thermodifférentiels et thermogravimétriques « SDT Q600 TA Instruments » sont disponibles en libre service

L’analyse thermogravimétrique (ATG) ou thermogravimétrie (TG) consiste à mesurer la variation de masse d’un échantillon soumis à un régime de température, et renseigne sur le transfert de matière entre l’échantillon et son environnement.

L’analyse thermodifférentielle (ATD) consiste à caractériser la thermicité des transformations physico-chimiques de l’échantillon, en mesurant la différence de température entre l’échantillon et la référence thermique inerte, et renseigne sur la transformation énergétique de la matière.

ATD/ATG TA Instruments « SDT Q600 » couplé à un spectromètre de masse Hiden 0-200 uma

Possibilité de réaliser des analyses thermodifférentielles et thermogravimétriques avec suivi des composés par spectrométrie de masse.(200 uma).

Contact : M. Vilette

Tel : +33.(0)5.49.45.35.71 – Courriel : morgane.vilette@univ-poitiers.fr


« NA2100 Protein » de Thermoquest

Permet l’analyse de la teneur massique (exprimée en %) en C-H-N-S de divers composés organiques sous toutes les formes (solides, liquides).

Le principe est la combustion à 1020 °C dans un tube spécifique de composés en différents gaz ensuite séparés sur colonne chromatographique remplie couplée à un détecteur.

Contact : S. Arrii-Clacens

Tel : +33.(0)5.49.45.44.00 – Courriel : sarrii@univ-poitiers.fr


Diffractomètre Bruker « D5005 » équipé d’un détecteur à semi-conducteur à dispersion d’énergie SOL-X.

Diffractomètre Bruker « D8 Advance » équipé d’un détecteur linéaire rapide VANTEC et d’une chambre chauffante Anton Paar (htk16).

Diffractomètre PANalytical « Empyrean » équipé d’un détecteur rapide Xcelerator et d’un passeur d’échantillons 45 positions.

Les appareils D5005 et Empyrean permettent la vérification des synthèses, l’identification de phases, la détermination de la taille des cristallites ainsi que l’affinement Rietveld. Quant à l’appareil équipé d’une chambre en température, il permet des caractérisations en température : jusqu’à 1100°C-1200°C en utilisant une lame de Kanthal (alliage FeCrAl) comme support, et sous atmosphère contrôlée : gaz inerte, oxydant, réducteur.

Contact : S. Arrii-Clacens

Tel : +33.(0)5.49.45.44.00) ou ( 05.49.45.44.00) – Courriel : sarrii@univ-poitiers.fr


Spectromètre Bruker « S4 Explorer » dispersif en longueur d’onde :

  • équipé de 2 détecteurs : un compteur proportionnel à flux gazeux pour les éléments légers, et un compteur à scintillations pour les lourds.
  • équipé de 3 cristaux : LiF 200 – PET – OVO 55 permettant ainsi d’adapter les conditions d’analyse aux échantillons et éléments que nous souhaitons analyser.

Il permet l’analyse élémentaire du Be à l’Uranium sur des échantillons solides et du Na à l’Uranium pour les échantillons liquides.

Contact : J-D. Comparot

Tel : +33.(0)5.49.45.39.12 – Courriel : jean-dominique.comparot@univ-poitiers.fr


Deux appareils automatisés d’adsorption d’azote MICROMERITICS – ASAP 2010 et TRISTAR.

Mesure des surfaces spécifiques et de la porosité de solides micro- et méso-poreux par adsorption d’azote à 77K.

Contacts : J. Rousseau & S. Pronier

Tel : +33.(0)5.49.45.35.57

Courriels : julie.rousseau@univ-poitiers.fr – stephane.pronier@univ-poitiers.fr


« TEM/STEM JEOL 2100 UHR », de résolution 0.19 nm, équipé d’un spectromètre à dispersion d’énergie EDAX, d’un détecteur champ sombre annulaire grand angle HAADF, et d’une caméra CCD Gatan.
Possibilité d’utiliser un porte-objet chauffant.

Cet appareil permet de faire du TEM conventionnel (champ clair), de la Haute Résolution (HREM), de la Diffraction, du STEM (HAADF et Bright field), du DARK FIELD (champ sombre) et de l’EDS.

La microscopie électronique à transmission est une technique particulièrement puissante pour la caractérisation physico-chimique des matériaux, elle permet d’obtenir des informations sur la structure, la composition chimique, la morphologie de l’échantillon jusqu’à l’échelle atomique.

L’information morphologique de l’objet est donnée directement en mode image tandis que l’aspect structural est plutôt obtenu en mode diffraction.
L’identification et le dosage chimiques des éléments présents sont réalisés à l’aide des techniques spectroscopiques telles que l’analyse par dispersion d’énergie.

Quant au détecteur HAADF, il permet l’obtention d’une image en Z contraste. Il permet une analyse quantitative de la densité atomique projetée puisque l’intensité des images est directement liée au numéro atomique.

Contact : J-D. Comparot

Tel : +33.(0)5.49.45.39.12 – Courriel : jean-dominique.comparot@univ-poitiers.fr


Deux spectromètres à transformée de Fourrier THERMO NICOLET série NEXUS et 5700 :

  • Cellules avec fenêtres KBr (400 à 4000 cm-1) et CaF2 (1111 à 4000 cm-1) reliées à un montage sous vide.
  • Cellule thermostatée pour adsorption à basse température.

Il permet :

  • la caractérisation des sites acides par adsorption de molécules sondes basiques (Pyridine, ammoniac, quinoléines),
  • la mesure de la basicité par adsorption d’une sonde acide (CO2),
  • la mesure de la dispersion des sites métalliques par adsorption de monoxyde de carbone.
  • l’identification des bandes de structure ou qualitatif par dilution dans du KBr.
  • l’infrarouge du liquide.

Contact : L. Eloy

Courriel : lilian.eloy@univ-poitiers.fr


Spectromètre d’émission par plasma à couplage induit ICP-OES « Perkin Elmer Optima 2000 DV »

Il s’agit d’un spectromètre d’émission optique à double visée, axiale et radiale, équipé d’un passeur d’échantillons.

De plus, nous disposons d’une plateforme de préparation des échantillons, qui regroupe:

  • un système de minéralisation en réacteur fermé avec chauffage par micro-ondes,
  • un ensemble de distribution de solutions acides (HCl (37%) – HNO3 (70%) – HClO4 (60%) – HF (48%) – H2SO4 – H3PO4 – H3BO3)
  • un ensemble de pesée.

Il permet l’analyse rapide de la quasi-totalité des éléments du tableau périodique, avec une limite de détection faible, de l’ordre du ppm.

Tout comme pour l’absorption atomique de flamme, les échantillons doivent être sous forme liquide pour permettre l’analyse ; aussi, les échantillons sous forme solide doivent subir une digestion acide.

Contact : N. Guignard

Tel : +33.(0)5.49.45.37.46 – Contact : nadia.guignard@univ-poitiers.fr


Spectromètre Raman Horiba Jobin Yvon « LabRam HR 800-UV »

Il est équipé de deux lasers (1 HeNe rouge (632 nm) – 1 Ar+ vert (514 nm)) et d’une cellule chauffante permettant des études in-situ.

Applications :

Identification des liaisons chimiques, caractérisation de structures et évolution sous atmosphère contrôlée et en température.

Le spectromètre LabRAM HR de Horiba Jobin Yvon est conçu pour effectuer de la microscopie RAMAN confocale. Il est équipé d’un spectrographe à simple étage permettant d’assurer une collection optimale du signal Raman.

De nombreux accessoires complémentaires permettent de faire des mesures sur des échantillons micro et macroscopiques, des cartographies, des mesures en températures.

En effet, la cellule Linkam est une cellule chauffante (gamme de température de 25-1000°C, vitesse de chauffage de 1 à 130°C/min, stabilité de la température de 1°C) pouvant être balayée par un mélange gazeux. L’échantillon est disposé sur un fritté dans un creuset en céramique. Le gaz passe au travers de l’échantillon.

Cet appareil a la particularité d’utiliser un monochromateur de type Czerny-Turner équipé de miroirs (optiques réflectives), et non de lentilles (optiques réfractives). Il peut ainsi travailler sur un large domaine spectral. D’autre part, la grande focale (800 mm) de son spectrographe lui permet d’atteindre des résolutions spectrales exceptionnelles pour un spectrographe simple étage (0,3 cm-1/pixel à 633 nm avec un réseau de 1800 tr/mm).

Photos S. Arrii-Clacens IC2MP Poitiers

Contact : N. Guignard

Tel : +33.(0)5.49.45.37.46 – Courriel : nadia.guignard@univ-poitiers.fr


Spectromètre UV-Visible-PIR Varian « Cary 5000 »

Il s’agit d’un spectrophotomètre double faisceau UV-Visible-PIR (gamme spectrale de 175 à 3300 nm) équipé d’une mante religieuse pour travailler en réflexion diffuse sur poudres, liquides ou solides, d’une chambre de réaction Haute Température avec pompe à vide (T<600°C et P).

2018-05-18T13:36:28+00:00

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C2MP – UMR CNRS 7285

Institut de chimie des Milieux et Matériaux de Poitiers Université de Poitiers Bât. B27 - 4 Rue Michel Brunet TSA 51106 - 86022 Poitiers cedex

Phone: +33 (0) 5 49 45 36 24

Web: http://ic2mp.labo.univ-poitiers.fr/